Neste trabalho são descritos os resultados da otimização da técnica de microextração em fase sólida acoplada ao headspace e detecção por cromatografia gasosa com detector de microcaptura de elétrons (HS-SPME/GC-µECD). A melhor condição de extração para os quatro trihalometanos em água potável foi conseguida através de um estudo da metodologia de superfície de resposta, usando um planejamento fatorial composto 2(5). Cinco variáveis influentes tais como o tipo de fibra, temperatura de extração e de dessorção e tempo de extração e de dessorção foram avaliadas. As variávies que exerceram maior influência na técnica HS-SPME foram a temperatura de extração e os tempos de dessorção e extração. O tipo de fibra e a temperatura de dessorção foram menos influentes na eficiência da extração. As melhores condições de extração foram obtidas quando empregou-se a fibra de carboxeno / polidimetilsiloxano (CAR/PDMS) de 75 µm, temperatura de dessorção 250 ºC, de extração 37,5 ºC, tempo de extração 30 min e de dessorção 4 min.

In this work the results of the optimization of headspace solid phase microextraction technique and determination by gas chromatography with micro electron capture detector (HS-SPME/GC-µECD) are described. The best condition of extraction for the four trihalomethanes in drinking water was reached through a response surface methodology's study using a composite 2(5) factorial design. Five experimental conditions of influence such as the type of fiber, extraction and desorption temperatures and extraction and desorption times were evaluated. The most influential factors in the technique of HS-SPME were the extraction temperature and extraction and desorption times. The type of fiber and the desorption temperature had little influence on extraction's efficiency. The best conditions were obtained with a fiber carboxen/polidimetilsiloxane (CAR/PDMS) of 75 µm, desorption temperature 250 ºC, extraction temperature 37.5 ºC, extraction time 30 min and a desorption time 4 min.